lcms基本原理和特性

1)lcms的特性:是hplc和ms的结合,有两者的功能,有没有两者精确。
2)流动相方法:常见0-30,0-60,10-80,30-90四种方法,0,10,30都是指乙腈的含量,乙腈含量越大,流动相极性越小,出峰越靠前。
3)正离子源适用于碱性化合物:含氮化合物更容易粘附氢正离子,在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物:酸性化合物更容易轰击掉氢正离子,如酸,酚类化合物。


看lcms步骤

1)先看ms部分, 看有没有所要离子峰, 并且要看清楚该化合物是否有ms信号, 是否掩盖周围的峰。

2)再看hplc部分, 看含量有多少, 并且要看清楚该化合物是否有强的hplc信号, 是否掩盖周围的峰。

3) 两者结合起来看, 推测反应进行的程度和反应产生的杂质。


常见加合离子峰

[m na] = [m 23] 加钠离子;
[m k] = [m 39] 加钾离子;
[m nh4] = [m 18] 加铵离子;
[m h h2o] = [m 19] 加水;
[m x] 这里x 是指溶剂缓冲液中的阳离子;
[m h solvent] 溶剂加合峰,如[m h ch3cn] = [m 42 ] 是ch3cn加合离子,[m h ch3oh] = [m 33 ] 是ch3oh加合离子;
减峰:m-56(脱叔丁基)和m-100(脱boc),m-16(脱nh3)和m-17(脱水)以及m 2/2(比较常见),其他少见。

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同位素峰  

特别注意精确分子量和摩尔分子量的区别


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常见氯和溴同位素的表现: 一个氯峰高比m 2/m=1:3;一个溴为峰高比m 2/m=1:1;多个同位素的表现可以用chemdraw精确模拟。


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注意事项

1.在lcms报告中, ms响应强的组分有可能掩盖ms响应弱的组分,可通过提取离子流或扣除背景等方式进行判断,lcms报告必须将lc和ms两部分结合,相互佐证。

2.在不使用tlc,直接使用lcms监测反应时,必须结合其他手段(如:nmr)进行辅助检测。特别提示:监测反应,不能仅仅依赖于lcms,而不点tlc板。监测反应的手段,以tlc的使用最为重要,直接、快捷、并为后续的分离纯化提供大量信息。


常用溶剂在lcms中的信号响应

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本文摘自---有机化学网

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