有机合成实验室经常用到干燥无水甚的有机溶剂。无水溶剂常用的制备方法包括使用高反应性金属(例如钠)或金属氢化物,但这无疑会增加实验室着火或爆炸的风险。
二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛,可以用来做为处理甲苯、苯、thf、乙
四氢呋喃(thf)
甲苯(tol)
简单的方法:将“湿”甲苯在3å分子筛上储存24小时,或将其简单地通过硅胶柱即可轻松提供含水量低于2ppm的“超干”甲苯。
二氯甲烷(dcm)
简单的方法:只需将二氯甲烷储存在活化的3å分子筛上,或过一根28-200目的硅胶柱即可得到含水量在个位数ppm范围内的“超干”二氯甲烷。
乙腈(mecn)
简单的方法:用3å分子筛或中性氧化铝处理乙腈可轻松制得残留水分极低的超干溶剂。所以通过中性氧化铝然后在3å分子筛中储存是一种更可靠、更快速的获得干燥乙腈的方法。
甲醇、乙醇(meoh, etoh)
简单的方法:甲醇在20%m/v 3å分子筛中存储5天,可以达到最佳干燥效果,水含量降至约10 ppm。乙醇的行为类似,至少需要10%m/v3å分子筛在氮气下10天或20%m/v 5天。
该方法为我们有机合成化学家提供更简洁快速实用安全的有效办法:3å分子筛、二氧化硅或氧化铝(残留水分在10 ppm以下范围)。除了用于schlenk技术在惰性气氛下收集溶剂的两口烧瓶,这些方法不需要其它特殊的设备,而且避免了高反应性的钠或金属氢化物等材料。
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